果不其然，就在1880年7月，曾纪泽刚刚抵达圣彼得堡时，对方便派使臣布策携来《里瓦几亚条约》，威逼他签字。曾纪泽几经强烈抗议，对方才极不情愿地同意重开谈判。谈判重新开启后，曾纪泽先发制人拿出事先拟定好的各项要点，要求双方以此为基础改定条约内容。俄方认为曾纪泽提出的要点严重"损害"己方利益，遂以停止谈判和发动战争为威胁，要求曾纪泽撤回自己的主张。
曾纪泽跟对方据理力争，坚决不肯让步
然而曾纪泽在出使前已做好"不成功便成仁"的心理准备，随时准备豁出命去跟沙俄死扛，并声称就算是两国开战，沙俄也未必能取胜，自然也不能迫使他撤回主张。沙俄被曾纪泽不屈的气势所震慑，加之听闻左宗棠已率大军进驻哈密、准备兵分三路收复伊犁的消息后，因不想节外生枝，落得"竹篮打水一场空"，便答应按照曾纪泽提出的要点重新谈判。
在重启谈判的半年时间里，曾纪泽跟俄使反复争论，终于说服对方在充分尊重中国利益的前提下，于1881年2月24日签订《伊犁条约》。跟《里瓦几亚条约》相比，虽然霍尔果斯河以西及斋桑湖以东地区仍割给沙俄，并且增加赔款四百万卢布，却取得的成就依然令人瞩目：收回伊犁九城及特克斯河流域失地，面积达2万余平方公里，取消沙俄在天津、汉口、西安等地经济特权，废除沙俄在松花江航行、贸易等种种特权。
